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提取工藝論文范文1
StudiesontheExtractionProcessofShuDuPill
Abstract：ObjectiveToselecttheextractionsolventandconditionsofShuDuPill.MethodsAceticacidwrithingmethodonmicewasusedtocomparetheanalgesiceffectsofthewaterextractandthealcoholextractorthogonaldesignwasusedtooptimizethereasonableextractionconditionswiththeevaluationmarkerssuchasnaringinextractionrateandwaterextract.ResultsTheanalgesiceffecttreatedwiththewaterextractismoresignificant.Theextractionconditionswereasfollows：themedicalmaterialwassoakedin6，4，4，2timeswaterandboiled4times,3，2，1，1hoursforeachtime.ConclusionTheextractionconditionsestablishedcanmaketheextractionrateofactivecomponentshighandmakethetherapyandqualityoptimal.
Keywords：ShuDuPill；Theextractionsolvent；Theextractionprocess；Naringin
舒督（濃縮）丸是治療強直性脊柱炎的中成藥，由骨碎補、桑寄生、狗脊、絡石藤、牛膝等藥味組成。根據強直性脊柱炎的病因與臨床癥狀，方劑中藥物的抗炎鎮痛、活血祛瘀、調節免疫功能等是其主要藥理作用。據文獻報道［1～3］，骨碎補中的柚皮苷與絡石藤中的木犀草素等有抗炎作用；桑寄生中的槲皮素等具有鎮痛作用；牛膝中的多糖等成分有改善機體免疫功能等多種藥理活性。這些成分的溶解性較復雜。根據強脊炎疼痛癥狀突出的臨床表現，本研究以小鼠鎮痛藥效試驗為指標，對該方劑的提取溶劑進行了篩選，并以柚皮苷提取率和水總浸出物提取率為評價指標，采用正交設計優選其提取工藝條件。
1器材
1.1儀器與試藥
Agilent1100高效液相色譜。柚皮苷中國藥品生物制品鑒定所（批號：110722200309，含量測定用）。所用試劑均為分析純，含量測定試劑為色譜純。藥材購于河南省藥材公司，骨碎補藥材中柚皮苷含量為0.75%。
1.2實驗動物
昆明種小鼠，河南省實驗動物中心提供（許可證號：SYXK（豫）20050012），雌雄各半，體重18～22g。河南省食品藥品檢驗所動物室許可證號：SYXK（豫）20050011。動物飼料為標準顆粒飼料，購自北京科奧協力飼料有限公司（許可證號：SCXK（京）20050007）。
2方法與結果
2.1提取溶劑的選擇
2.1.1供試樣品的制備
按處方比例稱取藥材兩份，一份水煎煮兩次（6倍量/2h，4倍量/1h），另一份75%乙醇回流2次（6倍量/2h，4倍量/1h）過濾，合并藥液，減壓濃縮，分別制成1.0g原生藥/ml的流浸膏，密封，滅菌，備用。
2.1.2藥效試驗
取小鼠60只，雌雄各半，隨機分組，灌胃給藥，用醋酸扭體法比較不同溶劑提取物的鎮痛效果［4］。結果見表1。表1舒督丸不同溶劑提取物對小鼠疼痛的抑制作用（略）
藥效試驗結果顯示，舒督丸不同溶劑提取物均可抑制小鼠疼痛，其中以水提物鎮痛效果最好。因此，確定以水為提取溶劑。
2.2提取工藝因素的優選
2.2.1柚皮苷的含量測定方法［5］
2.2.1.1色譜條件
ZOPBOXISBC18（4.6mm×200mm，5μm）色譜柱；流動相甲醇醋酸水（35∶4∶65）；檢測波長283nm。
2.2.1.2對照品溶液的制備
精密稱取柚皮苷對照品20mg，甲醇定溶于100ml量瓶中，精密量取3ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得（每毫升含柚皮苷60μg）。
2.2.1.3供試品溶液的制備與測定
取含相當于骨碎補0.3g的提取液，稀硫酸調pH值3～4,水浴蒸干，加甲醇溶解并轉移至10ml量瓶中至刻度，搖勻，即得供試品溶液。分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,于283nm處測定并計算柚皮苷含量，計算提取率。
2.2.2水總浸出物的測定方法
分別精密量取水提藥液各25ml，按浸出物測定法（《中國藥典》2005年版Ⅰ部附錄XA）操作，以25ml提取液相當于原藥材量作為分母，以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的浸出率。
2.2.3提取工藝因素與水平的正交實驗選擇加水量、提取時間和提取次數3個因素，每個因素選擇3個水平，見表2。用L9（34）正交表進行正交實驗設計。表2實驗因素水平表（略）
取復方飲片9份，每份354g，按表3正交表設計方案進行回流煎煮提取，合并提取液，濾過，吸取藥液適量，測定柚皮苷含量和水總浸出物量，計算提取率，見表3。表3舒督丸提取工藝正交實驗方案與結果（略）
2.2.4舒督丸提取工藝因素的正交試驗結果與分析結果見表3～4。表4舒督丸提取工藝正交試驗結果方差分析（略）
由綜合評分直觀分析可知，上述因素中，B因素影響最明顯，應取3水平；C因素次之，應取3水平；A因素應取2水平。
由上表可看出，顯著影響提取效率的工藝因素是B。取重要因素較高水平的組合，得到最佳工藝條件為：A2B3C3。即提取4次，每次分別為3，2，1，1h，每次加水量分別為6，4，4，2倍。
2.3驗證實驗
取復方飲片，按最佳工藝條件重復提取3次，測定柚皮苷和水總浸出物得率。結果見表5。表5驗證實驗結果（略）
從上述試驗結果可以看出:所篩選出來的工藝合理可行,穩定可靠,具有可操作性和重現性。
3討論
3.1舒督丸方劑中有效成分既有水溶性，也有脂溶性的，理論上既需要用親脂性溶劑也需要用水提取，才能使有效成分充分溶出。但是復方中各藥材成分間在提取時往往會發生復雜的相互作用，從而使有效成分溶解度及存在狀態發生變化影響到藥效。因此，采用藥效學方法篩選提取溶劑,與常規的化學法相比,其篩選結果與臨床用藥效果更為接近。本實驗以小鼠醋酸扭體法比較該方劑水和乙醇為溶劑的提取物的鎮痛效果，結果表明以水為溶劑效果優于乙醇，與該藥原配制用溶劑產生的療效一致。
3.2由藥材成分浸出原理可知，溶劑對藥材的浸潤與滲透、溶解與解吸和成分擴散置換過程，在第1次提取即已經完成，后續的多次提取，主要是更換溶劑，保持濃度差。所以，在本研究中，每個煎煮時間和加水量水平設計為依次遞減。結果證明優化出的提取工藝參數可以使有效成分達到較高的提取率，節省了大量的工時，降低了水和能耗。
3.3在柚皮苷含量測定時發現復方提取物中柚皮苷提取率很低，與其溶解性能不符。通過對方中骨碎補與其他藥材兩兩配伍提取實驗發現，是由于其與桑寄生中某成分形成了水溶性絡合物，影響了柚皮苷的含量測定。實驗發現該絡合物在酸性溶液中能夠迅速解離，可以避免對柚皮苷含量測定的干擾，故在測定復方中柚皮苷含量時，需用稀硫酸調節溶液pH至酸性。
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提取工藝論文范文2
【關鍵詞】小檗堿提取工藝黃連黃柏三顆針正交實驗
Abstract:Beingthecommonmedicine,berberinehasextensiveapplicationsinclinicalpharmacy.Therehavebeenmanystudiestoimprovetheyieldingrateofberberineinrecentyears.Thearticlesumsupstudiesontheextractingtechnologyofberberine.
Keywords：Berberine;Extractiontechnology；RhizomaCoptidis；PhellodendronamurenseRupr；Berberis；Orthogonaltest
小檗堿又稱黃連素，廣泛分布在植物界，大約有4個科10個屬植物都已發現有小檗堿存在。小檗堿是黃色針狀晶體，表現為季銨型、醇型3種互變異構體，其中以季銨堿型最穩定。小檗堿能緩慢溶解于冷水（1∶20）或冷乙醇（1∶100），在熱水或熱乙醇中溶解度比較大，難溶于丙醇、氯仿或苯，鹽類的溶解度都比較小，硫酸鹽在水中的溶解度約為1∶30，鹽酸鹽微溶于冷水。小檗堿可從三顆針、黃連、黃柏等植物中提取。由于黃連生長緩慢，價格較高，黃柏來源也較少，現我國主要應用三顆針作為提取原料。
小檗堿是臨床上一種常用的廣譜抗菌藥，主要用于菌痢、胃腸炎、癰腫等細菌性感染?，F代研究證明小檗堿有抗腫瘤、抗心率失常、降壓、降血糖等作用，在臨床上有越來越廣泛的應用，需求量日益增加。為提高小檗堿提取效率，近些年來對小檗堿提取工藝的研究很多，本文對這一方面作一綜述。
1酸水法提取小檗堿
酸水法是目前工業生產提取小檗堿常用的方法。從三顆針中提取小檗堿,常用多倍量的0.3%硫酸水溶液浸泡24h，濾液用石灰乳調pH值至12，過濾，濾液用鹽酸調pH值到2～3,再加入6%左右的精制食鹽,使食鹽完全溶解,放置過夜,抽濾得鹽酸小檗堿粗品［1］?；蛴?.5%的硫酸水溶液冷浸提取,酸水液用石灰乳調pH值到7左右,濾液濃縮用鹽酸調pH值到2～3，再加入6%左右的精制食鹽,使食鹽完全溶解,過濾，沉淀溶于熱水，加石灰乳調pH值到8.5～9趁熱過濾,濾液再用鹽酸調pH值到2～3，放冷過濾得鹽酸小檗堿粗品［2］。廖志新等［3］以產于青海等地的三顆針為原料，采用正交實驗法，對酸水法提取鹽酸小檗堿的生產工藝進行研究，找出了最佳的提取工藝。根據實驗結果，鹽酸用量達到pH=1，浸提劑量也應在浸透材料量之上超出兩倍，食鹽用量應使提取液濃度達到5%～7%；浸提總時間應達到12～24h，浸提劑溫度控制在80℃至沸點之間；浸提劑濃度（即硫酸濃度）為0.5%～0.7%最佳。黃祖良等［4］報道從十大功勞根粗粉中提取小檗堿,用0.5%左右硫酸溶液浸泡24h,次日,把浸泡液傾出,浸泡液(收集8～10倍量浸泡液,后50%留作下一批套用),用濃鹽酸調pH值到1.5左右,按10%(W/V)的量加入精制食鹽放置過夜,濾取析出的鹽酸小檗堿粗品曬干,鹽酸小檗堿提取率為1.23%。據龐小雄等［5］報道，采用正交實驗優選三顆針中小檗堿的提取工藝，根據鹽酸小檗堿的提取條件，選定浸泡時溶劑的用量，稀硫酸的濃度，石灰乳沉淀的pH值兩個因素，確定最佳工藝溶劑的量是藥材的16倍，稀硫酸濃度為0.2%,加石灰乳沉淀雜質時的pH值為9,精制時調酸的溫度是60℃。肖美鳳等［6］報道,用正交實驗法對黃連中小檗堿提取工藝進行優選,采用分光光度法測定鹽酸小檗堿的含量,其最佳提取工藝是0.4%硫酸水溶液,16倍量的溶劑,石灰乳調pH值到10,精制時加入酸的溫度不低于50℃,該工藝經濟實用,小檗堿提取率較高。孫波等［7］就水提法部分進行正交優選，確定水提法用水煎煮3次，3.5h,加水量14倍為最佳工藝。預實驗中,結果表明用0.5%酸水作溶媒提取最佳。呂霞［8］報道用0.5%硫酸水溶液提取黃連中小檗堿，分別采用索氏提取、超聲提取和浸漬提取，HPLC法分析小檗堿濃度分別為16.401，14.246，13.415μg/ml。方陣等［9］優選黃連的最佳酸水提取工藝為2%的鹽酸,12倍量的水，回流3次，1.5h/次。
2石灰乳法提取小檗堿
石灰乳法也是當前工業生產上常用的方法。如用滲漉法從黃柏中提取小檗堿，稱取黃柏粗粉200g置大蒸發皿中，加入石灰乳攪拌均勻，常法裝滲漉桶，加入飽和石灰水浸泡6h后滲漉（pH值在10以上），控制流速5～6ml/min，收集滲漉液2000ml，加入滲漉體積7%（質量濃度）的固體食鹽，攪拌后放置過夜，過濾，沉淀，用熱水溶解，趁熱過濾。濾液加鹽酸調pH值為2，放置過夜，過濾，沉淀用蒸餾水洗至中性，抽干后于80℃下干燥，即得鹽酸小檗堿粗品［10］。黃祖良等［4］從十大功勞中提取小檗堿，用石灰乳適量攪拌均勻，用水浸漬24h后用水滲漉，收集滲漉液適量，用濃鹽酸調pH值為1.5左右，按10%（W/V）加入食鹽放置過夜，濾取析出的鹽酸小檗堿粗品曬干，鹽酸小檗堿提取率為1.17%。石灰乳法用大量的石灰乳可能引起成分損失，也浪費鹽酸，增加了生產成本。尹蓉莉等［11］從黃柏中提取鹽酸小檗堿,比較幾種傳統的提取方法,有酸水法、石灰乳法和醇提法等,并加以改進,結果證明,石灰乳法提取效率優于其他方法。
3乙醇法提取小檗堿
通常黃連根粉用乙醇溫浸，回收大部分乙醇，剩余乙醇濃縮液放置，過濾，濾液加鹽酸、沉淀、放置，過濾得黃色沉淀為鹽酸小檗堿粗品［12］?；蛴眉訜峄亓魈崛?，稱取一定量的黃連切碎，放入250ml圓底燒瓶中用100ml乙醇作提取溶媒，熱水浴加熱回流30min，放置浸泡1h，抽濾，濾渣重復上述處理兩次，合并3次濾液，減壓蒸出乙醇直到為棕紅色糖漿狀。在棕紅色糖漿狀物中加入1%醋酸（約30～40ml）加熱使溶解，抽濾以除去不溶物，然后于溶液中滴加濃鹽酸至溶液渾濁為止，放置冷卻，最好用冰水冷卻，即有鹽酸小檗堿析出，抽濾，結晶用水洗滌兩次，再用丙酮洗滌一次，干燥，烘干稱重。席國萍等［13］報道，設計用乙醇法提取小檗堿的正交實驗方案，通過方差分析，得到黃連中小檗堿最佳提取工藝為：溫度為60℃，9倍體積50%乙醇，提取兩次，1h/次，小檗堿提取率為91%以上，平均回收率為97.38%，相對標準偏差為1.48%。黃祖良等［4］研究用75%乙醇回流提取十大功勞根莖粗粉至無色，提取液減壓回收乙醇后，用熱水溶解，趁熱過濾，濾液中加濃鹽酸調pH值為1.5左右，按10%（W/V）加入食鹽放置過夜，濾取析出的鹽酸小檗堿粗品曬干，鹽酸小檗堿粗品提取率為3.47%，粗品中鹽酸小檗堿含量為38.96%，鹽酸小檗堿的提取率為1.35%。呂霞［7］報道用95%乙醇為溶媒，采取索氏提取法，HPLC法分析小檗堿濃度為17.504μg/ml，用95%乙醇、75%乙醇浸漬提取，所得小檗堿的濃度分別為12.120，14.465μg/ml，可見索氏提取明顯優于浸漬。劉圣等［14］用正交實驗法考察黃連中小檗堿最佳提取工藝為：溶劑為6倍量80%乙醇，乙醇中硫酸加入量為0.25%，提取時間為1.5h/次，提取次數為3次，以該工藝制備的鹽酸小檗堿精制品含量在90%以上,適合工業化生產。張樂佳等［15］報道黃連總堿的浸出量與溶劑量，溶劑種類，浸提時間等因素有關,黃連最佳提取工藝是：50%乙醇回流提取3次,每次10倍量溶劑，提取2h。羅音久等［16］用正交設計篩選醇提工藝的最佳條件是黃連須粗粉中加入5%的中藥提取因子，37℃恒溫浸泡6h，乙醇連續回流3次，1h/次，總加醇量22倍，所得鹽酸小檗堿總量最高，為3.81%。黃傳俊等［17］采用正交實驗法，以黃連提取的收膏率和鹽酸小檗堿提取量為考察指標，利用HPLC法測定鹽酸小檗堿的含量，結果表明最佳提取工藝是黃連粗粉加8倍量60%的乙醇回流提取3次，1h/次。邢俊波等［18］報道用正交法優選黃柏中小檗堿的提取工藝是7倍量的70%乙醇熱回流提取兩次，2h/次提取率最好。張學順等［19］報道比較黃連不同提取方法所得提取液的整體成分及小檗堿的含量，確定最佳提取條件，采用反向色譜柱，以乙腈磷酸二氫鉀溶液（47∶53）1000ml加入SD1.7g為流動相，結果顯示，75%乙醇索氏提取法所得小檗堿含量最高。
4超聲波提取小檗堿
常規提取小檗堿一般費時費力，效率低，而借助于超聲技術卻可得到顯著效果。超聲波提取技術是利用超聲波產生的強烈振動，高的加速度，加速藥物有效成分進入溶劑，從而提高了提出率，縮短了提取時間，并且免去了高溫對提取成分的影響。
郭孝武［20］報道應用超聲技術從黃連根莖中提取黃連素的工藝參數與常規浸泡法相比，超聲提取具有省時、提出率高等優點。在研究從黃連根莖中提取小檗堿時，分別對超聲波處理、超聲波頻率及硫酸濃度等進行了觀察，結果表明用20kHz超聲波提取30min浸泡24h，提取率相同（8.12%）。核磁共振波儀對提取產物研究說明超聲波對小檗堿結構無影響。超聲波用于從黃連中提取小檗堿的常規堿性浸泡工藝中，超聲波提取30min所得到的小檗堿提取率比堿液浸泡24h高50%以上［21］。呂霞［7］報道用超聲波提取法從黃連中提取小檗堿，稱取黃連粗粉2.0g四份，分別用純水，95%乙醇，75%乙醇，0.5%H2SO4溶液超聲提取30min，過濾，濾渣按上述方法再重復提取兩次。實驗結果用HPLC法分析了各提取液的小檗堿濃度表明用75%乙醇超聲提取所得的小檗堿濃度最高（15.642μg/ml），0.5%H2SO4溶液處理次之，95%乙醇超聲提取小檗堿濃度最低（11.3426μg/ml）。為了考察超聲提取的小檗堿結構是否有變化，以常規浸泡法提取小檗堿成分作對照，用紅外譜儀掃描，核磁共振波譜儀測得兩種提取法所得的小檗堿樣品的光譜和氫圖譜圖一致，說明超聲波提取未破壞小檗堿成分的結構［22］。吳寶華［23］報道，黃柏用甲醇煮后用超聲波處理提取小檗堿，時間短，產率高。魯云博等［24］用HClCH3OH(1∶10)溶液超聲20min的提取方法，可以獲得較高的鹽酸小檗堿提取率。岑志芳等［25］采用超聲波法考察川黃柏中小檗堿的提出率，優選最佳的超聲頻率。以飽和的石灰水為溶媒，分別以不同頻率的超聲波從川黃柏中提取鹽酸小檗堿并與浸漬法比較，結果用50kHz超聲波提取3次，20min/次，提取率最高，比浸漬高近1倍。
5微波法提取小檗堿
微波指頻率在300～300000MHZ之間的電磁波，其提取機制是，一方面通過微波照射，使植物細胞破裂，細胞內的有效成分自由流出轉移至溫度較低的提取介質中；另一方面，微波產生的電磁場加速被提取組分由物料內部向提取溶劑界面的擴散速率。鄧遠輝等［26］用微波法提取黃連中的小檗堿，以干固物和小檗堿含量測定值為指標，比較微波和回流兩種方法。干固物測定結構顯示，在單位時間內微波處理較回流好，具有明顯優勢；以小檗堿含量為指標，結果顯示回流提取小檗堿含量高于微波提取。郭錦棠等［27］用微波索氏聯合工藝提取小檗堿。選用不同粒度的黃連藥材，精確稱量10g，加入一定量的蒸餾水，混合均勻，在變頻微波爐中，以不同水平的微波功率，輔助時間進行微波照射，每份樣品待其冷卻后，重復照射1次。微波預處理后，在索氏提取器中以不同水平的提取溶劑用量與提取時間進行提取，將提取液靜置過夜，取上清液加鹽酸調pH值為2，然后加入18%的食鹽水，將生成的沉淀靜置一段時間后過濾，水洗后放入電熱鼓風干燥箱，在60～80℃加熱干燥，得到鹽酸小檗堿粗品，計算收率。通過正交實驗優選條件為，微波功率520W，（80%功率檔），輻照時間1.5min×2次，基質含水量20ml，粒度為中粒，提取溶劑用量100ml，提取時間4h，重復實驗3次，鹽酸小檗堿粗品平均收率5.634%。實驗表明，微波-索氏聯合工藝比單用索氏提取得到的小檗堿收率明顯要高，與傳統提取方法比，提取效率高，無需過濾，工藝簡單。
張海容等［28］用正交法優化微波萃取條件，與傳統的酸堿法浸提小檗堿比較研究，確定工藝條件：80℃萃取溫度，固液比為1∶15,時間1.5min,傳統溶劑法萃取溫度70℃，固液比為1∶20,時間24h,與稀硫酸浸泡提取比，微波萃取工藝提取時間大大縮短，產量可提高30%，操作簡便，省時節能易于控制。
6酶法提取小檗堿
酶工程技術是近幾年來用于重要工業的一項生物工程技術。通過酶反應溫和地將植物組織分解，加速有效成分的釋放提取，選用相應的酶可將影響液體制劑澄清度的雜質如淀粉、蛋白質、果膠等分解去除，并且針對根中含有脂溶性成分多，通過葡萄糖苷酶或轉糖苷酶，使脂溶性成分轉化成水溶性糖苷類，酶反應提取溫度低，可較大幅度地提高得率。例如，馬田田［29］用黃柏提取小檗堿之前用纖維素酶進行預處理，可提高小檗堿收率，與未加酶的提取進行比較，有顯著性差異。張福維等［30］報道用纖維素酶預處理黃柏提取鹽酸小檗堿，收率比不加酶時高28%，其最佳的實驗流程為：10g黃柏加入80mlpH4.5檸檬酸緩沖溶液，50℃恒溫6h酶解，過濾，濾液中加入0.3mlH2SO4放置10h過濾，濾液中加入石灰乳調pH8～9，過濾，濾液用鹽酸調pH值到1.5，向溶液中加入食鹽至8%，放置5h，過濾得鹽酸小檗堿粗品。梁柏林，周民杰［31］用正交實驗法研究酶法提取小檗堿的最佳工藝條件，確定酶解黃連的最佳工藝條件：溫度40℃，時間90min，pH4.0,酶用量30mg/g；酶提取工藝比傳統乙醇法提小檗堿產率提高49%。馬桔云等［32］選用黃連提取小檗堿研究了加酶組和未加酶組對有效成分小檗堿提取的影響，新工藝比原工藝只是多了一個向其中加入纖維素酶的酶解過程，但這兩種工藝提取的小檗堿含量有顯著差異，而提取的成分一致，因此，考慮是否將新工藝用于黃連提取的工業化中。
7微量法提取小檗堿
微型化學實驗是近年來國內外迅速發展的一種實驗新方法，有用量少，經費少，環境污染小，安全性好，時間短等優點。據報道［33］用微量法提取黃柏中的小檗堿與常規化學實驗相比，只是產率略低。具體數據見表1。表1常規化學實驗與微型化學實驗比較（略）
8半仿生提取小檗堿
半仿生提取法，是指從生物藥劑學的角度，模仿口服藥物及其在胃腸道的轉換過程，采用一定pH的酸水和堿水依次連續提取，目的是提取含指標成分高的活性混合物，它與純化學觀點“酸堿法”是等同的，又因為此種提取方法的工藝條件要適應工業化生產的實際，不能完全與人體條件完全相同，僅半仿生而已，故稱“半仿生提取技術”。這種提取方法的特點是可以提取和保留更多的有效成分，能縮短生產周期，降低成本。
林慧彬等［34］以小檗堿的含量為指標，采用半仿生提取法，對黃連解毒湯的最佳藥材組合方式進行篩選，優化了組合配伍。張學蘭等［35］以小檗堿，總生物堿，干浸膏量為指標對黃柏做半仿生提取法和水提取法相比較，結果表明，半仿生提取液明顯優于水提取液。
9超臨界萃取提取小檗堿
超臨界萃取是今年來逐步發展起來的一種現代提取分離技術，主要是利用二氧化碳在超臨界溫度下具有流體的性質來提取低極性成分，通過加入少量極性稍大的溶劑作為夾帶劑，提高溶劑的極性擴大提取成分的極性范圍。日本學者系川秀治等［36］早在20世紀80年代就以TLC為指標，用超臨界萃取的方法對黃連有效成分進行了提取。齊艷寧［37］也報道，通過實驗研究，超臨界萃取的方法與傳統溶劑的提取方法相比，有效成分高度濃縮，收率高，藥理效果好，且毒性降低。
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提取工藝論文范文3
[關鍵詞]縣級工業園區，發展現狀，存在問題，對策
中圖分類號：F427 文獻標識碼：A 文章編號：1009-914X（2017）02-0260-01
在工業園區的建設中，應該充分利用好相關的新技術、新思想，能不斷推動縣域經濟的快速發展，保證順利完成農村經濟發展的轉型。盡管當前我國的工業園區發展取得一定進步，但在很多方面還存在不足之處[1，2]，應該結合當前縣級工業園區的發展現狀，不斷總結和分析，找出不足之處，重點探討縣級工業園區建設中的關鍵問題，并以此提出相應的對策。
1 A縣級工業園區的發展現狀
此縣級工業園經過六年的發展，已經逐步建立起標準化的工業廠房，面積達到380萬m2，硬化道路能夠實現20km，排水管道鋪設長達24km，整體具有較好的綠化面積，當前入住的項目已經達到100個左右，到位資金高達14萬億元，成功將解決了將近一萬人的就業問題。隨著不斷的發展，該工業園在很多方面的產業已經初具規模，盡管發展速度相當快，但在質量方面還存在很大的欠缺之處，發展中面臨著不少的困難。
2 縣級工業園區發展中面臨的問題分析與思考
2.1 自主發展能力欠缺
在工業園區的發展中，從政府層面來看，應該給予一定的支持和幫助，政府的扶持則對于工業園區的發展必不可少。其招商引資也大都是屬于政府行為的幫助，由此可見，在工業園區的發展過程中，政府則是起到了主導作用，另外，當地政府的考核指標之一也是工業園區的經營情況。在這樣的背景下，工業園區往往僅重視引資的總量、規模等指標，并沒有從企業內部發展的角度進行過多的考慮，導致企業的創新能力以及可持續發展能力大大下降，這樣就只會單純地依靠政府，而沒有較強的自主發展能力。
2.2 招商引資的難度大
從該工業全區的地理位置等客觀條件考慮，由于受到人才、交通等因素的影響，具有一定的招商引資難度。當前，從工業園區的地理位置考慮，并沒有高速公路、高鐵等直接相連，這樣就會造成投資者對于該園區的信心有所下降。另外，考慮到工業園區的發展歷史，并沒有將最新的營銷手段應用于其中，并沒有開展基于互聯網的微信、微博等營銷手段，招商項目并沒有經過必要的包裝和加工，這樣就會造成入園企業數量有限。
2.3 融資途徑較少
可以看出，當前的工業園發展模式還維持在初步發展階段，要想保證后續的穩定可持續化發展，就應該具備雄厚的資金實力，當前的園區資金來源僅依靠政府的財政撥款，還包括部分土地出讓金以及貸款。在這樣的背景下，大部分有依賴于政府，而進行真正意義上的商業化開發比例還比較低，并沒有從融資角度形成比較好的良性循環階段[3]。
2.4 產業集聚度比較低
從該縣的經濟發展水平來看，相應涉及到的a業發展基礎還不雄厚，從園區產業結構來分析，大多還屬于勞動密集型企業，具備比較低的技術含量，這樣就是所謂的處于產業層次低的問題[4]。由于發展時間有限，并沒有具備龍頭企業，相互之間也沒有形成較強的企業關聯度，也就是具備比較低的產業集聚度。
3 縣級工業園區發展的對策和建議
3.1 進一步讓工業園區的定位更加明確
從無數的成功案例中可以看出，要想保證園區建設獲得成功，就應該做好先行規劃工作，這樣才能進一步推動工業園區的健康發展。在此過程中，首先應該保障園區功能進一步確定，實現園區的健康穩定發展。根據相應的發展規劃目標的要求，秉承科學規劃、合理設計的原則，結合當地的特點和優勢，應該保證能夠使得產業特點愈加明顯，保證園區的功能區、工業區更加合理和使用。另外，還應該積極采用分類指導的思想，不斷通過積累營造具有鮮明特色的主導產業，保證形成蓬勃發展的特色園區。
3.2 全力推進工業園區一體化建設
應該從縣域經濟的實際情況出發，不斷努力做好工業園區的一體化建設工作，能夠集中做好服務、生活以及生產的各方面工作，體現出整體性一體化特點，具體來說，應該包括以下幾個方面的內容：一是，應該保障園區服務配套體系進一步完善，能夠履行好管委會在其中的責任，進一步明確其在行政、經濟、社會發展中的作用，能夠積極聯系相關部門，做好園區的服務管理工作，做好自身的定位，努力為企業發展提供更為優質的服務，切實履行好自身的責任；二是，應該保障基礎設施建設的進一步加強，應該從園區的實際需求出發，積極開展配套設施的建設，比如，員工公寓、學校培訓、文化娛樂場所等；三是，應該保證中介機構的進一步完善，充分發揮他們的服務性作用，做好扶植中小型企業的作用，為新入園的企業提供全方位的服務，有效處理企業中各種風險因素，快速發揮企業自身的競爭力，保障企業的長期穩定發展。
3.3 優化園區的產業優化升級
針對工業園區的發展來說，應該重視招商工作的重要性，不斷完善招商工作，創新招商模式，為工業園區的發展提供新鮮的血液。另外，結合當前工業園區的產業層次發展中存在的問題，應該解放思想，多在科技型、服務型企業中考慮，不斷利用信息化科技發展來進行產業轉型升級，這樣才能吸引更多的優質企業。利用不斷延伸的產業鏈，利用企業集聚效益，進一步提升企業的經營規模，鼓勵進行品牌戰略，不斷提升企業的知名度，打造極富特色的產業鏈。
3.4 創新園區的融資機制
當前，工業園缺乏資金，表現在在處理燃氣、供水、污水等方面存在很大問題，如果不能夠擺脫傳統的模式，單純依靠政府的自助，這樣就會形成越來越大的資金缺口問題，同時，不能形成統一化標準的工業廠房建設，在此背景下，就造成了用地集約化程度較低。應該進一步創新投融資模式，積極參考“共同建設，經營開發”的方案。在有條件的基礎上，可以選擇專業化的管理團隊，能夠將先進的理念融入園區管理中，建立工業園區開發公司，積極將政府和市場資源開展整合，保證相應優勢得到發揮，進一步提升園區的開發建設。
4 結束語
當前，隨著我國經濟的快速發展，帶動著縣域經濟也呈現出如火如荼的發展態勢，對于我國的整體經濟發展具有重要的意義。在開展縣級工業園區的建設中，存在著很多挑戰和機遇，在這個經濟轉型期，縣級工業園區的建設應該解放思想，不斷創新，努力從自身實際出發，克服建設中存在的經濟發展模式、融資困難等方面的問題。在這樣的背景下，通過本文的論述，希望對于今后我國的縣級工業園區發展建設具有一定幫助。
參考文獻
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提取工藝論文范文4
關鍵詞：EBOM，潛在備件集，單架次
引言
通常，飛機產品通常是在設計了一個基本型以后，有大量的改進和改型，從而生成系列化的產品。在系列產品的發展過程中，由于客戶的具體要求不同以及技術進步所帶來的設計和工藝方面的改進都會引起飛機結構或制造與裝配方法的不斷變化，而新的飛機必然會承襲原有產品的大部分結構。而每一架飛機的零部件的配置及其制造與裝配過程都可能不同[1]，為了便于追蹤，需要對各架飛機的生產過程進行記錄，這樣傳統的批次管理模式已不能滿足現代飛機制造管理的要求。論文寫作，EBOM。目前，國外先進飛機制造企業如波音公司對飛機裝配已經開始實行按飛機架次進行管理，以適應不同用戶的個性要求，對生產線上的每架飛機都能做到快速精細化跟蹤與管理。因此，我國飛機制造企業采用架次管理的生產模式已成必然。
潛在備件集(S集)是指飛機航線維護、修理所需的所有潛在備件，是制訂備件數據庫、確定備件庫存、制訂初始備件推薦清單（RSPL）的基礎工作。根據ATA2000規定，客戶化供應資料S-File涵蓋了飛機制造商所制定飛機維修手冊(AMM)中所有可拆件、航線維修的可更換件[2]。因此航空公司航線維護所涉及備件項目均包括在客戶化供應資料S-File中，而航線可更換是進入S-File的先決條件。潛在備件集（S集）制訂工作是一項基礎性工作，在沒有計算機輔助的情況下，重復性很強且枯燥，又極易出錯。通過將專家經驗提煉為計算機規則，編程實現，再結合飛機設計人員和備件工程人員將會大大提高工作效率及質量。
1飛機EBOM介紹
飛機的EBOM中包含了裝配流程設計所需的產品結構和零組件的描述信息，包括零件號、上級裝配件號、零件數量、零件名稱以及大量的其它描述信息，比如毛坯尺寸、關鍵特性、所屬項目、材料等，在EBOM中產品結構樹的樹狀結構由零件號和上級裝配件號產生，在這一結構中飛機裝配的各組成單元中用樹形的層次和父子關系表示出來，產品結構樹表明了飛機各零組件在結構上的關系。EBOM是構建其它BOM的基礎，是產品工程設計管理中使用的數據結構，它精確地描述了產品的設計指標和各零部件之間的產品結構關系。對機制造商而言，備件支援管理的起點在于確定潛在備件，工程物料清單EBOM是備件管理的源頭數據。
EBOM用規范的數據格式描述的產品結構文件，包括所有子裝配件、零件、標準件等清單。
以及制造一個裝配件所需要的所有物料的數量與層次關系。EBOM反映的是所需要物料項之間的關系集合，是制造系統中廣泛使用的表達產品信息的方式[3]。
縱向來看，EBOM以層次結構組織和管理數據，其中存放了從最終產品到中間部件直至其組成零件的所有信息。EBOM所表達的產品結構如圖1.1所示，對于圖中每個裝配件或組件，都有單獨的EBOM分別描述。
圖1.1 EBOM表達的產品結構示意圖
橫向來看，EBOM中各零部件包含了設計、制造所需的諸多信息，可分為三類：標識類、裝配關系描述類和零部件自然屬性類。①標識類有件號、名稱；②裝配關系描述類包括產品圖樣及文件編號系統(DBS)層次號、上級裝配件件號、對稱性說明、單裝數量；③零部件自然屬性包括零件類型（如裝配件、機加件、鍛件、鑄件、鈑金件、膠接件、焊接件、標準件、成品件等）、材料、重量、表面處理、熱處理、加工與裝配工藝信息（如化銑、噴丸成形、噴丸強化、膠接、蜂窩夾層、焊接等）、零件制造所需的技術標準與規范等。論文寫作，EBOM。論文寫作，EBOM。
2單架次零部件信息提取
EBOM的參數中以有效架次屬性表示特定機型的批架次信息，有效架次一般用起、止架次兩個屬性來描述，如果有效性僅限定于一個架次，則起、止架次內容完全相同，若以某架次以后有效，則終止架次內容為空。有效架次不連續時，則要用多條記錄表示同一個信息。每一個架次的EBOM都是不一樣的，架次信息可以提取每架次完整EBOM信息。論文寫作，EBOM。
由機設計院給出的EBOM中包含了某一機型下所有架次飛機的信息，但是在生產實際中所需要的是單架次零部件清單，以進行生產計劃安排以及成本核算等，所以在全機EBOM生成后還需要按架次提取飛機的零部件信息。提取單架次信息的規則如下：110+表示從110到999之間所有的架次；102-108表示介于102到108之間的架次；101表示101架次。本文基于以上的三種規則，進行單架次信息的提取。本文用軟件方法提供人機交互的界面，用戶只需輸入三位有效數字即可生成單架次的潛在備件集。單架次的提取流程如下圖2.1所示：
圖2.1 單架次提取流程圖
3潛在備件集的生成
本文從航線維修的角度出發，將飛機分成結構和系統兩大部分，以EBOM為主線，將拆卸過程中的各種信息進行合理分析，采用剔除法剔除掉過盈聯接、鉚接、焊接等不可拆卸的件，并結合專家經驗最終得出潛在備件集。可拆性分析模塊采用了專家系統的方法進行規則匹配，其中專家規則簡述如下：
① 首先，根據飛機設計圖樣編號規則，由EBOM清單中的層次編號信息確定各零部件相互之間的隸屬及連接關系；
② 然后根據可拆卸準則對飛機結構部分和系統部分的件分別進行判斷。如：對于結構部分，若某一級裝配件中包括的零組件均為連接角盒、角片、角材，密封件等不易拆卸零組件或支柱、梁、長桁、翼肋等典型航線不可拆結構件，而且構成連接的標準件中只有高鎖螺栓、高鎖螺母、環槽釘、釘套、鉚釘、抽釘等航線不可拆卸的標準件，那么這一級裝配件中所屬的零組件均為不可拆卸件；對于系統部分，其中的系統件則由系統供應商提供的航線可更換件LRU清單來確定出潛在的備件，其中的連接件如為典型支架等，可拆卸的判斷準則與結構部分相類似。
③ 另外還可根據EBOM中工藝規范信息進行輔助判斷，如某一級的裝配件的上一級組裝工藝中，涉及密封、粘接、焊接工藝等，則該裝配件極可能已不可拆卸，或至少其上一級組裝件有不可拆卸的部分。
在對全機零件信息進行分析的過程中，一般不需展開到飛機零部件的最底層，如某部件由幾個零件組成，當其中一個零件損壞且幾個零件間為航線不可拆卸連接時，需整體更換部件而不是零件本身。根據航線可更換件的特點可知：高鎖螺栓、高鎖螺母、環槽釘、釘套、抽釘、托板自鎖螺母、托板螺母、襯套等均為航線不可拆標準連接件，設其為航線不可拆標準連接件集Q_NonRemovable；梁、長桁、翼肋加強板、加強件、角盒、T形件、型材、隔板、腹板、支柱、蜂窩件、槽型件、搭接板、膨脹件等屬航線不拆換零件集Ass_NonRemovable；焊接件、鉚接件、膠接件等屬航線不可拆裝配件/組件集PartType_NonRemovable；而焊接、鉚接、粘接、膠接、壓接等屬航線不可拆連接工藝集Process_NonRemovable。可拆性分析的具體分析步驟為：
步驟1：構造臨時表Temporary_BOM和航線可拆卸零部件表PS_BOM分別存放BOM搜索的中間結果和最終結果。其結構如表3.1所示：
表3.1 BOM搜索臨時表和航線可拆零件表結構
提取工藝論文范文5
關鍵詞：益母草 提取工藝 研究進展
中圖分類號：R284 文獻標識碼：B 文章編號：1004-7484（2011）18-0067-02
1 罐組式動態逆流提取
王坤等[1]采用外循環式提取罐機組串聯，充分利用固液兩相的濃度梯度，使提取液達到較高的濃度，進而達到提取完全的罐組式動態逆流提取，罐組式動態逆流提取工藝與傳統的單罐提取工藝相比較，有效成分鹽酸水蘇堿(P
2 超臨界提取
葛發歡等[2]用超臨界CO2技術對益母草生物堿的提取進行了研究，其方法與結果為：提取益母草(Ⅰ)藥材，經堿化后，用超臨界CO2提取總生物堿(Ⅱ)，以分光光度法測定Ⅱ的含量，并與常規的水煮醇沉法提取進行對比。結果表明，不經堿化的Ⅰ中Ⅱ很難被超臨界CO2萃取，經堿處理后的藥材再加夾帶劑(CHCl3)可以極大地提高Ⅱ萃取率。在萃取壓力最佳條件為30Mpa，萃取溫度為70℃，萃取物收率達6.5%，Ⅱ含量達到26.6%，完全滿足了益母草制劑的要求，比常規法提高10倍。
3 超聲波提取
以往提取益母草總生物堿大多以煎煮法或回流法等為提取工藝，存在著提取時間較長、需加熱、影響提出效率的問題。采用不同頻率的超聲波對益母草總生物堿進行提取，并用雷式鹽比色法測定總生物堿含量，結果證實頻率不同的超聲提取不同時間，所得的益母草總堿的提出率也各不相同。郭孝武等[3]實驗篩選出以95%乙醇為溶媒，用110kHz超聲波提取40分鐘的條件，提取率較回流法提取2小時所得提取率約高1倍。該法工藝簡單，無需加熱，提出率高，有開發應用的價值。該學者還研究了不同強度的超聲超聲強度與總生物堿提出率的關系，結果表明以超聲強度為0.5 W /cm2 ，提取時間為40min的提出率為最高[4]。
4 不同溶劑提取效果比較
張亦兵等[5]采用分光光度法比較了幾種不同溶劑以及同種溶劑不同濃度下對益母草中生物堿含量的影響。結果表明，以95%乙醇提取，測出益母草總生物堿含量最高(2.26%)，而水煮所測得的總生物堿含量最低(0.01%)。
嚴優芍等[7]研究表明以0.1%鹽酸乙醇溶液為提取溶劑時，益母草總生物堿的提取率最高。同時該方法的得膏率較低，有利于下一步的精制。酸水提取法雖然生物堿得率亦較高，但其得膏率大。傳統水提法總生物堿的提取率遠低于酸醇提取法，因此有必要用酸醇提取法來替代益母草原有的水提法。其最佳提取工藝為：pH1～2的95%乙醇提取3次，分別為12倍量、10倍量、8倍量，各1.0h?？偵飰A的平均提取率率為92.27%，較水提法高。
5 水提醇沉工藝
呂定剛等[6]通過正交試驗法對益母草口服液的水提醇沉工藝分別進行了優選，以口服液中總生物堿含量作為評價指標，優選出了最佳水提醇沉工藝。條件為：加藥材12倍量的水，煎煮提取3次，每次90min，水提液濃縮至相對密度為1.05，醇沉濃度為70%，室溫(20℃)靜置24h。
嚴優芍等[7]研究了益母草最佳水提醇沉工藝。方法為：益母草藥材加水煎煮3次，分別為15倍量2.0h，12倍量1.5h，10倍量1.0h，濾過，合并濾液，濃縮至約投藥量一半的體積，冷卻，加等量的95%乙醇，攪勻，常溫靜置24h，濾過，濾渣用45%的乙醇洗滌，合并濾液與洗液，減壓濃縮。按此工藝進行提取，重復性好，平均干膏率為11.7%，總生物堿的平均轉移率為87.3%。
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提取工藝論文范文6
【摘要】 目的 優選秦艽的最佳提取工藝。方法 采用正交試驗法，以提取物中的龍膽苦苷為考察指標，對影響龍膽苦苷提取工藝的因素進行了研究。結果 龍膽苦苷的最佳提取工藝為 50%乙醇，8倍量，回流提取3次，每次1h。結論 該工藝下的秦艽龍膽苦苷含量提取可達6.3%。
【關鍵詞】 正交試驗; 秦艽; 龍膽苦苷; 提取工藝
秦艽為龍膽科植物秦艽(Gentianna macrophylla Pall)、麻花秦艽(G.straminea Maxim) 、粗莖秦艽(G.crassicaulis Duthieex Burk) 或小秦艽(G. dahurica Fisch)的干燥根[1]，是我國重要的傳統中藥， 具有祛風濕，清濕熱，止痹痛的作用，用于風濕痹痛，筋脈拘攣，骨節酸痛，日哺潮熱，小兒疳積發熱等，主產于陜西、甘肅、寧夏、四川、內蒙古，陜西、甘肅兩省是其地道產區 [2]。秦艽主要含有裂環環烯醚萜苷類、生物堿、甾醇苷類等[3]。龍膽苦苷屬于裂環環烯醚萜苷類，是秦艽的主要活性成分。本次實驗根據回流提取方法，就秦艽龍膽苦苷在提取溶劑濃度、溶劑用量、提取時間、提取次數四方面進行四因素三水平的正交設計并通過HPLC對提取物中龍膽苦苷進行含量測定，來確定中藥材秦艽中龍膽苦苷的最佳提取工藝。
1 儀器及試藥
1.1 儀器 LC-20AT高效液相色譜儀(日本島津)、F W135型中藥材粉碎機(天津泰斯特儀器有限公司)、210電子分析天平(日本島津)、RE-52A真空旋轉蒸發儀(上海亞榮生化儀器廠)、HH.SYII-NiZ-C電熱恒溫水浴鍋(北京長源實驗設備廠)、SHB-III循環式多用真空泵(鄭州長城科工貿有限公司)、WFO-700W送風定溫干燥箱(上海愛郎儀器有限公司)。
1.2 試藥 秦艽中藥材(購自寧夏明德飲片有限公司)、龍膽苦苷標準品(購自中國藥品生物制品檢定所)、甲醇為色譜純(天津市瑞金特化學品有限公司)、乙腈為色譜純(天津福晨化學試劑廠)、無水乙醇為分析純(天津市盛奧化學試劑有限公司)。
2 方法與結果
2.1 色譜條件
流動相為乙腈∶甲醇∶水(4∶5∶16)，色譜柱為C18柱(250 mm×4.6mm)，流速為1.0mL·min-1，檢測時限為21min，檢測波長271nm，在該色譜條件下龍膽苦苷有較好的分離，見圖1、2。
圖1 龍膽苦苷對照品
圖2 龍膽苦苷供試品
2.2 正交設計
根據工藝，確定(A)乙醇濃度、(B)乙醇用量、(C)提取次數(時間)作為考察的3個因素，以龍膽苦苷含量(依據中國藥典2005年版一部秦艽含量測定項下方法)作為考核指標，選用L9(34)正交表進行實驗，見表1。表1 因素與水平
2.3 對照品溶液制備
將標準品儲備液(0.51mg·mL-1)稀釋10倍(0.051mg·mL-1)，即得標準品溶液。
2.4 樣品溶液制備
精密稱取提取物適量，用甲醇溶解，并定容至5mL，根據標準品線性范圍，稀釋至適當濃度，用0.22μm微孔濾膜過濾，作為供試品使用。
2.5 標準曲線的制備
將稀釋后的標準品溶液通過微孔濾膜濾過后，分別以5、7.5、12.5、15、17.5μL進樣。以峰面積(A)對進樣體積(VμL)進行線形回歸， 得回歸方程y=838523x+70242，r=0.9995，結果表明在0.2550～0.8925μg范圍內，龍膽苦苷的含量與其峰面積具有良好的線形關系。
2.6 正交實驗及結果分析
2.6.1 直觀分析
以龍膽苦苷含量為指標，通過實驗結果，對乙醇濃度、提取次數、乙醇用量進行直觀分析(見表2)。表2 正交設計直觀分析
2.6.2 方差分析
以龍膽苦苷含量為測量指標，對正交試驗結果進行方差分析，分析結果見表3。表3 方差分析方差分析結果表明：FB、FC均小于F0.05，均無統計學意義。
3 討論
由直觀分析結果表明：RB>RC>R誤差>RA。各因素顯著性為乙醇用量(B)>提取時間(C)>乙醇濃度(A)，實驗采用50%、60%、70%乙醇對秦艽龍膽苦苷進行提取，通過對最終結果的直觀分析，發現不同乙醇濃度對秦艽中龍膽苦苷的提取無統計學意義，故乙醇濃度可根據實際情況，如經濟情況、試驗條件等選用。而且，對于B因素，由于Ⅰ平均ⅲ﹥Ⅰ平均ⅰ﹥Ⅰ平均ⅱ，所以B因素取第三水平，同理，C因素取第三水平，A因素取第一水平。所以通過本次試驗可以得出，寧夏六盤山秦艽最佳提取工藝為A1B3C3，即50%濃度乙醇，體積為藥材質量的8倍量，提取3次，每次1h，該工藝下的秦艽龍膽苦苷含量提取可達6.3%。
另外，通過對相關文獻的查閱發現，溫度對秦艽龍膽苦苷含量也有很大的影響[4]，但本次試驗涉及的三種濃度乙醇沸點相差不大，因此在本次實驗中，秦艽龍膽苦苷的提取可以認為是在等溫條件下進行的。同時，本次試驗基于從工業生產安全、經濟角度出發，所以只是運用了乙醇進行提取，如果改變溫度、改變提取試劑如甲醇、氯仿等，其提取結果是否會有很大的差異，因此選取合適的試劑和合適的提取溫度以提高龍膽苦苷的含量，這需要進一步去探索研究。
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